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dsc谱图解析(dsc谱图怎么分析)

你好,请帮我看下DSC图

你好,你的具体合成路线我不清楚,所以不好下结论。如果如你所说,产品的熔点的确是160度的话,那右边的峰的确能证明产品的存在。左边的峰比较窄,的确不相一般的杂质峰。

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有几个可能你要考虑一下,一是有水分存在,比如结晶水,因为这个峰的确在100左右。一般来说做DSC,应该反复测几次,看看峰形是否发生变化。所以你可以同一个样品加热冷却多循环几次,看看左边的峰是否一直在。如果减小,就可以认为是结晶水。

其次就是考虑在合成过程中的异构体的产生,这个就不好用DSC判断了,要分析C谱或者H谱。

就是考虑纯度问题,尽量保证样品的纯度,把能够想到的杂质都尽量去除。

希望能够帮到你

从DTA、DSC、TG图谱中能读到哪些信息?

在进行热分析测试时,需要注意三个方面:1.升温速率,升温速率不易过快。否则会导致基线不稳,温度测试不准确等问题。一般选择在10 - 20 摄氏度/min。2.气氛的选择:这需要根据要求选择。比如需要排除O2的干扰,则可以选择N2气氛。还可以选择还原性气氛。3. 加盖与否:a. 对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试,通常选择加盖。对于未知样品,出于安全性考虑,通常选择加盖。b. 对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应),使用敞口坩埚(不加盖)。c. 对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应 )或偏重于TG的测试,在不污染损害样品支架的前提下,根据反应情况与实际的反应器模拟,进行加盖与否的选择。对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应,若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发,则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较 高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。

重要的信息是失重的温度点和失重的比例。根据你所测试材料的性质和这些温度点、失重比例,可以推测所发生的物理化学变化。比如100 - 150 摄氏度之间常对应物理吸附的水。200 - 350摄氏度范围的失重常对应有机物的分解。

对于DTA曲线的分析主要有三部分:峰位、峰的形状和峰的个数。峰位用于判断发生变化的温度(比如相变温度、玻璃化温度、分解温度等)、峰的形状用于判断吸热还是放热,一般规定向上为放热、向下为吸热。每个峰都对应一种化学或物理变化。

如何看DSC热谱图?

一般在DSC热谱图中,吸热效应用突起的峰值来表征(热焓增加),放热效应用凹陷的谷值来表征(热焓减少)。

破图,看不清。

三条曲线表示:

(1)在相同的预热温度预热后,以n(℃/min)的冷却速率降到温度T以下再测定热流率。就是n

(2)在相同预热温度预热后,以相同冷却速率降到某一温度,再放置n天后再测定热流率。表示n

图中[a],[b],[c]表示什么就是什么。

看了您给别人的回答,觉得您是这方面的高手,您能不能帮我分析下图中的DSC曲线,非常感谢!!!

你的7系铝合金的TG谱和DSC谱:

TG谱显示,7系铝合金的未处理试样和固溶后的试样在温度从室温~550°C范围内,重量变化都不超过千分之一,说明这个温度范围内试样是在恒重的情况下,证明试样只发生了物理变化、而没有发生化学分解反应。

DSC谱显示,未处理试样和固溶处理的试样分别在温度140~360°C、120~285°C范围内,发生着吸热的部分固溶现象,只有经过预先固溶的试样才表现出有进一步的固溶。两种或两种以上的物质相互溶解生成固溶体的现象,固相间的相互溶解有完全互溶型和有限互溶型,两者在较宽温度范围内是有限互溶的,经过预先固溶的试样在220~235°C范围内,发生完全互溶作用,出现尖锐的吸热峰。作为杂质的固相(视为溶质)固溶到主体相(视为溶剂)中,必然使主体相的熔融温度下降,并且随固溶度的增大而加大温度下降程度。

DSC谱还显示,未处理试样和固溶处理的试样分别在温度450~540°C和440~540°C范围内,出现了共晶相的整理、形成和晶相转变,晶格整理、排布是个吸热过程,但在其间分别快速出现了结晶形成,结晶过程是一个放热效应,峰朝上。未处理试样比预固溶试样的结晶温度来得高些,未处理试样在485~490°C,而预固溶试样则在452~475°C出现。同样,当温度到达530°C左右后,两种试样也分别出现又一个结晶过程。解析、归属这两个结晶过程要结合你们研究的专业知识,你可以结合你们的研究历史和专业文献知识进行判断、归属。再高一点(高于560°C)的温度出现的就应该是合金的熔融峰了。

请注意,热效应峰的温度读值可以采用上通用的外推初始温度T(ex)、即峰前基线的延长线和峰前沿曲线斜率变化处的曲线切线的交点所对应的温度值,因为热分析协会认为这个温度更接近于热效应的实际温度。选用峰顶温度在峰形很尖锐时还可以,但你的谱中峰比较宽。热效应的终止温度也使用峰的后沿曲线陡处切线与后基线延长线交点所对应温度。

关于7系铝合金的过烧温度,有一个别人的实验结果供你参考:

如何避免过烧?有一个类似的合金的实验室制备,供你参考:

“...熔炼温度大概在750℃左右,注意加镁之前关掉电阻炉电源,把温度降下20℃左右,防止过度烧损。浇注温度大概在730℃左右。由于是实验室的小锭子,轻易不会出现裂纹,也可以把浇注温度再调低一些,可以细化晶粒。...”

DSC-TGA 谱图如何分析?希望大家给指点指点,谢谢各位啦!

DSC-式扫描量热法

TGA-热重分析

你先看TG线,它表ght%,就是重量百分比,那个DSC,如果有个谷峰,可以看做有一个反应在那里发生,如果不是专业,不需要了解太多了。

如何理解非晶合金中的dsc曲线

1、热分析中峰高的定义是“热分析曲线的峰顶到内插基线间的竖直距离”,不是在峰顶位置上向准基线作垂线,而是在峰顶位置上向谱图的基线作垂线,夹在峰顶和内插基线之间的线段是峰高线,因为谱图的基线是谱仪经过对标准物质,如二氧化硅,进行多参数全面调试的结果.如果测试样品热分析曲线的基线是倾斜的,那是有各自样品的、或谱仪对各个样品测试条件上的特殊情况表现的,是属于个案的.内基线可以是准基线的一部分,但也可以不是,内基线应该是从热效应起始点到热效应终止点之间的连线.具体描述在对你的谱图重画图(附图)中,其中PQ是该峰峰高.另外,给你点参考:示扫描量热法的影响因素:影响DSC的因素主要有样品、实验条件和仪器因素.样品因素中主要是试样的性质、粒度及参比物的性质.有些试样如聚合物和液晶的热历史对DSC曲线也有较大影响.在实验条件因素中,主要是升温速率,它影响DSC曲线的峰温和峰形.升温速率越大,一般峰温越高,峰面积越大、峰形越尖锐;但这种影响在很大程度上还与试样种类和受热转变的类型密切相关;升温速率对有些试样相变焓的测定值也有影响.其次的影响为炉内气氛类型和气体性质,气体性质不同,峰的起始温度和峰温甚至过程的焓变都会不同.试样用量和稀释情况对DSC曲线也有影响.2、灵敏度一般是指热分析谱仪的灵敏度,比如,示扫描量热分析就比热分析的灵敏度高.因为在热分析中,当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的.以吸热反应为例,试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度,甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时,试样升温速度又会高于程序控制的升温速度,逐渐跟上程序控制温度;升温速度始终处于变化中.而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和度.因此,到目前为止的大部分热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据.示扫描量热分析法就是为克服热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术.该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温、无热传递,使热损失小、检测信号大.因此在灵敏度和精度方面都大有提高,可进行热量的定量分析工作.谱仪灵敏度是仪器作人员调试的,是与谱仪的性能、维护效果有关.对送样者获得的谱图有关的是灵敏度高的谱仪对热效应的响应的滞后时间要小些;灵敏度低的谱仪测试出来的热效应峰要比真实的所发生的时间滞后时间要多些.

谁知道DSC曲线怎么分析啊?

DSC:示扫描量热计;

DTA:热分析.

我认为DSC(示扫描量热法)比较好,可以测定物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等

热扫描量热仪——测量的结果是温度

示扫描量热仪——测量的结果是热流,定量性较好

热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度与温度关系的一种热分析方法.示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率与温度关系的一种热分析方法.两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化.DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量.

DTA与DSC区别的分析

DTA:热分析

DSC:示扫描量热分析.

两者的原理基本相同,都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的别,同样的材料可以得到形状基本相同的曲线,反应材料相同的信息,但是实验中两者记录的信息并不一样.

DTA记录的是以相同的速率加热和冷却过程中,待测物质因相变引起的热熔变化导致的与参比物质温度别的变化.通常得到以温度(时间)为横坐标,温为纵坐标的曲线.

DSC实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却,但是记录的信息是保持两种样品的温度相同时,两者之间的热量之.因此得到的曲线是温度(时间)为横坐标,热量为纵坐标的曲线.

比较之下,因为DSC在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高.而DTA只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量.

再者,DSC适合低温测量(低于700℃),而DTA适合高温测量(高于700℃).

热分析法(DTA)

DTA的基本原理

热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度与温度关系的一种技术.热分析曲线是描述样品与参比物之间的温(ΔT)随温度或时间的变化关系.在DAT试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的.如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其它化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.

热分析的原理.将试样和参比物分别放入坩埚,置于炉中以一定速率 进行程序升温,以 表示各自的温度,设试样和参比物(包括容器、温电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变.在0-a区间,ΔT大体上是一致的,形成DTA曲线的基线.随着温度的增加,试样产生了热效应(例如相转变),则与参比物间的温变大,在DTA曲线中表现为峰.显然,温越大,峰也越大,试样发生变化的次数多,峰的数目也多,所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质,而峰面积与热量的变化有关.

DSC曲线含义是什么?

DSC曲线含义:

它是以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及物分析。

DSC热分析法(Differential Scanning Calorimeter),又称示扫描量热法,是六十年代以后研制出的一种热分析方法,它是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率与温度的关系。

扩展资料

DSC作为一种多用途:高效、快速、灵敏的分析测试手段已广泛用于研究物质的物理变化(如玻璃化变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等)。这些变化是物质在加热或冷却过程中发生的,它在DSC曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移。

对于物质的这些DSC表征,尽管多年来通过热分析专家的解析积累了不少资料,也出版了一些热谱(如SADTLER热谱等)。

但热谱学的发展尚不够成熟,不可能象红外光谱那样将图谱的解析工作大部分变为图谱的查对工作,尤其是高聚物对热历史十分敏感,同一原始材料,由于加工成型条件不同往往有不同的DSC曲线,这就结DSC曲线的解析带来了较大的困难。

参考资料来源:

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