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x射线衍射仪掉高压了怎么办 x衍射仪辐射

X射线衍射仪辐射后应如何医治

那要看你被辐射的剂量了。是急性照射还是慢性照射 这个是有区别的。。射线辐射对人的造血系统影响 如果被照射很严重 那就要进行骨髓移植了。。不过我相信你应该不会到了这种程度吧。。

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x射线衍射的原理及可以解决的问题

X射线衍射原理及应用介绍

特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06 nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^(-8)cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将会发生衍射;衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱;分析在照相底片上获得的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随后为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的公式——布拉格定律:

2d sinθ=nλ,式中,λ为X射线的波长,衍射的级数n为任何正整数。

当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时,会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。

应用:

1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;

2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础,测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。

3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体(称为分析晶体)用来作测定,则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

4、X射线衍射在金属学中的应用

X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ相转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究;对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括X射线散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。

在金属中的主要应用有以下方面:

(1)物相分析 是X射线衍射在金属中用得多的方面,又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较,以确定材料中存在的物相;定量分析则根据衍射花样的强度,确定待测材料中各相的比例含量。

(2)精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数,从而可确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

(3)取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(如择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。

(4)晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。

(5)宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变,可计算出残留应力的大小和方向。

(6)对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。

(7)合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。

(8)结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

(9)液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。

(10)特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。

此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。

X射线分析的新发展

金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

5、X射线物相分析

X射线照射晶体物相产生一套特定的粉未衍射图谱或数据D-I值。其中D-I与晶胞形状和大小有关,相对强度I/I0,与质点的种类和位置有关。

与人的手指纹相似,每种晶体物相都有自己独特的XPD谱。不同物相物质即使混在一起,它们各自的特征衍射信息也会独立出现,互不干扰。据此可以把任意纯净的或混合的晶体样品进行定性或定量分析。

(1) X射线物相定性分析

粉未X射线物相定性分析无须知晓物质晶格常数和晶体结构,只须把实测数据与(粉未衍射标准联合会)发行的PDF卡片上的标准值核对,就可进行鉴定。

当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的,卡片记载的解析结果都可引用。

《粉末衍射卡片集》是目前收集丰富的多晶体衍射数据集,包括无机化合物,有机化合物,矿物质,金属和合金等。1969年美国材料测试协会与英、法、加等多国相关协会联合组成粉末衍射标准联合会,收集整理、编辑出版PDF卡片,每年达到无机相各一组,每组1500-2000张不等.1967年前后,多晶粉未衍射谱的电子计示示机检索程序和数据库相继推出.日本理学公司衍射射仪即安装6个检索程序(1)含947个相的程序;(2)含2716个相的常用相程序;(3)含3549个相的矿物程序;(4)含6000个相的金属和合金程序;(5)含31799个相的无机相程序(6)含11378个相的有机相程序.每张片尾记录一个物相。

(2)多相物质定性分析

测XRD谱,得d值及相对强度后查索引,得卡片号码后查到卡片,在±1%误范围内若解全部数据符合,则可判断该物质就是卡片所载物相,其晶体结构及有关性能也由卡片而知。这是单一物相定性分析。

多相混合物质的XRD谱是各物相XRD谱的迭加,某一相的谱线位置和强度不因其它物相的存在而改变,除非两相间物质吸收系数异较大会互相影响到衍射强度。固熔体的XRD谱则以主晶相的XRD为主。

已知物相组分的多相混合物,或者先尝试假设各物相组分,它们的XRD谱解析相对要容易得多。分别查出这些单一物相的已知标准衍射数据,d值和强度,将它们综合到一起,就可以得到核实其有无。如钢铁中的δ相(马氏体或铁素体)γ相(奥氏体)和碳化物多相。

完全未知的多相混合物,应设法从复相数据中先查核确定一相,再对余下的数据进行查对。每查出一相就减少一定难度,直至全部解决。当然对于完全未知多相样品可以了解其来源、用途、物性等推测其组分;通过测试其原子吸收光谱、原子发射光谱,IR、化学分析、X射线荧光分析等测定其物相的化学成分,推测可能存在的物相。查索到时,知道组分名称的用字顺索引查,使用d值索引前,要先将全部衍射强度归一化,然后分别用一强线、二强线各种组合、三强线各种组合…联合查找直至查出第一主相。标记其d值,I/I1值。把多余的d值,I/I1值再重新归一化,包括与第一主相d值相同的多余强度值。继续查找确定第二主相,直至全部物相逐一被查找出来并核对正确无误。遇到没被PDF卡收录的物相时,需按未知物相程序解析指认。

物相定性分析中追求数据吻合程度时,(1)d值比I/I1值更重要,更优先。因为d测试精度高,重现性好;而强度受纯度(影响分辨率)、结晶度(影响峰形)样品细微度(同Q值时吸收不同),辐射源波长(同d值,角因子不同)、样品制备方法(有无择优取向等)、测试方法(照相法或衍射仪法)等因素影响,不易固定。(2)低角度衍射线比高角度线重要。对不同晶体而言低角度线不易重迭,而高角度线易重迭或扰。(3)强线比弱线重要。尤其要重视强度较大的大d值线。

(3) X射线物相定量分析

基本原理和分析

在X射线物相定性分析基础上的定量分析是根据样品中某一物相的衍射线积分强度正变化于其含量。不能严格正比例的原因是样品也产生吸收。对经过吸收校正后的的衍射线强度进行计算可确定物相的含量。这种物相定量分析是其它方法,如元素分析、成分组分分析等所不能替代的。

6、结晶度的XRD测定

7、高分子结晶体的X射线衍射研究

哪些设备能产生x射线?

以下是一些可以产生X射线的设备和材料:

X射线管:X射线管是产生X射线的主要设备。它是由玻璃、陶瓷、金属等材料制成的封闭管,在管内通过加热阴极,由高速电子撞击阳极,产生X射线。

CT扫描机:CT扫描机是一种医学影像检查设备,通过旋转的X射线束扫描人体内部组织,然后利用计算机技术生成断层图像,进而诊断疾病。

电子线加速器(LINAC):电子线加速器是一种大型医学设备,主要用于癌症治疗。它能够产生高能量的X射线束,用于破坏癌细胞。

反射式X射线衍射仪:反射式X射线衍射仪可以用于确定晶体结构,以便进一步研究物质的性质和组成。

X射线荧光光谱仪:X射线荧光光谱仪可以通过扫描样品,测量样品表面的X射线荧光谱线来确定样品中的元素含量。

总的来说,能够产生X射线的设备和材料通常需要具备高能量电子束和高压电源,同时也需要控制辐射安全。

影响粉末x射线衍射图效果的因素有哪些

样品颗粒大小对实验结果的影响为了比较充分地说明颗粒大小对测试结果的影响程度,我们选取了来自内蒙古巴丹吉林沙漠表层矿物试样作为分析对象.用日本理学(Rigaku)公司生产的D/Max2400型多晶X射线衍射仪进行测试.Cu靶(λ=0. 154056 nm),管电压40 kV,管电流60 mA,扫描速度10 deg. /min,步长为0. 02°,DS(发散狭缝)=SS(防散射狭缝)=1°, RS(接收狭缝)=0. 3 mm.分别将样品充分研磨过筛,样品细度从小到大分别为45、48、58、75、150μm 5个等级,所得X射线衍射分析结果如图1所示.从图中可看出,颗粒度为150μm的样品衍射峰弱,衍射背底强,一部分含量微弱的样品物质其衍射峰没有被扫出来.对于颗粒大小为75、58、48和45μm的样品,随着颗粒度的减小,衍射峰强度不断变大,物质中微量成份的衍射峰逐渐变强.

从衍射结果可以看出,样品颗粒比较大时,所得的衍射峰强度较弱,背底较大.究其原因,主要是粗

大的样品装填后其表面晶体颗粒数量会比较少,参与布拉格衍射的晶面就比较少,使X射线衍射峰的

强度比较弱,而漫反射现象会非常明显,使本来就比较弱的衍射峰就会更弱,湮没在背底里,甚至会损失掉.反之,样品颗粒度越小,表面参与“镜面反射”的晶面越多,使晶粒取向分布的统计性波动减小,强度的再现性误减少[4].同时漫反射不容易发生,峰背底较小,一些低含量物质衍射峰也能观测到[2].当然粒度也不能太小,如果粒度小于0. 1μm时,将会使衍射峰宽化,同时导致积分强度测量不准而产生误.在实际测量中,一方面有些质地非常坚硬的物质不容易研的很细,能达到50μm已经很不错,另一方面大部分样品当颗粒细化到50μm以下,再进行研磨所得的衍射结果变化不大[3],所以进行衍射实验使粉末样品颗粒达到50μm是一个较为理想的尺寸.

1.2玻璃样品架装填量不同对衍射结果的影响

为了说明粉末样品装填量不同对衍射结果的影响,选取50μm分析纯氯化钠(NaCl)作为实验样品,用X射线衍射仪按照前述条件进行测试.实验用玻璃样品架为原厂家生产的50×35 mm样品架,样品凹槽大小为20×15 mm,槽深为0. 5 mm.分别选取高出样品架、与样品架水平和低于样品架3种

情况进行测试实验,得到如图2所示的实验结果.从结果不难看出,与样品架水平的填样方法衍射图谱

效果,强度也,背底小;而高出样品架及低于样品架装填样品所得的衍射图谱强度明显较

低,有些弱峰比较模糊,测试效果不好.

结合测角仪的聚焦几何原理[4],对衍射结果进行分析,只有装填样品表面与样品架水平的情况下,

才能保证试样表面在扫描过程中始终与聚焦圆相切,使样品表面与聚焦圆有同一曲率,使探测器在短暂的扫描进程中接收到更多的衍射线束,从而增强衍射线的强度,提高测量准确性.所以,填样与样品架水平时衍射线峰强,峰形也明锐,背底弱.而填样高出和低于样品架时大部分的晶面(hk

不满足测角仪的聚焦几何原理,扫描过程中探测器接收到的信号比较弱,所以表现在衍射图谱上就是较弱的峰强和较高的背底.这2种装样方法都是我们测量中应该尽量避免的.

1.3少量样品或微量试样采用横式填样或竖式填

样对衍射结果的影响

在许多新物质合成实验中,由于受实验条件和合成方法等因素的制约,有许多合成物产量很低,终得到几毫克甚至更少.对这类样品进行X射线衍射实验时,是采用横式还是竖式装样(图3)对测试

更有利进行了试验.选用FeNdO3化合物作为分析对象,分别采用2种不同的装样法,用X射线衍射仪进行测试,得到如图4所示的实验结果.从所得结果不难看出,横式填样方法所得衍射图谱效果较好,

强度较大;而竖式填样法所得的衍射图谱弱峰比较模糊,测试效果不好.究其原因,主要是因为填样宽

度是为保证在2θ大于盲区(2θmin)的扫描过程中参与衍射的体积保持不变[5],在样品量较少的情况

下,应保证填样宽度达到值.特别是仪器的D和SS使用较大值时,衍射强度主要由衍射体积所制

约的积分面积决定的,随着体积的减小,衍射强度也呈现降低趋势,衍射角度愈小影响愈大.可见,当样

品量较少时,应采用图3横式填样方法.

2结论

通过实验分析研究,本文可以得到粉末X射线衍射测量中一些影响因素对实验结果的影响.

(1)粉末样品自身颗粒的大小对X射线衍射分析测试结果有比较大的影响.实验结果表明,使粉末

样品颗粒细化到50μm左右,所测得的衍射结果才较为理想.

(2)样品架装填粉末样品量不同对衍射结果有直接的影响,只有粉末样品与样品架装填水平的情

况下,才能得到较为准确和理想的衍射结果.

(3)对于少量样品或微量试样采用横式填样法更加科学合理,所得的衍射实验图谱效果会更好一

些.

X射线衍射仪 背景高 如何解决

X射线衍射仪 背景高 如何解决?

答:不知道,你的仪器是什么配置。除了测试的原因,仪器硬件方面,就是加一个单色器可以降低背景!

问题补充:测试方面有哪些影响因素?

比如:样品本身的结晶度,或者是否激发荧光(即有的靶材不适合测某些元素)等等.

谢谢参考!

x射线衍射分析仪,升了高压,没有升电流,打开shutter的瞬间有辐射吗?

探究串、并联电路电流规律

串联电流之关系,各处电流都相等,I=I1=I2.

并联电流之特点,总流等于支流和,I=I1+I2.

例题

例一.电流表的表盘如图所示。查看图片

(1)若使用0.6A的量程,则电流表示数是多少?

(2)若使用3A的量程,则电流表示数是多少?

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