聚醚多元醇403羟值_聚醚多元醇dl400

苯酐酯化法测定聚醚多元醇羟值,一般按照GB/T 12008.3-1989提供的方法进行测定.该标准要求对同一样品的平行测试结果,重复性相对误差≤1%,再现性≤1.5%.但在生产实际中,这样的测试结果已不太能够适应当前的需要,探讨了降低聚醚多元醇羟值测定误差的方法,以期对提高实际生产过程中羟值测定的准确度有所裨益.

聚醚多元醇403羟值_聚醚多元醇dl400

作者&机构请教一下：在生产过程中如何降低植物油多元醇的酸值呢？我现在实验结果表明，酸值一般都在2左右，要是降低酸值也不是不可以，但是羟值也会大幅度随之降低。我现在需要的理想指标是羟值260加减20，酸值小于1.5－－越小越好，粘度小于3000.不知道各位有什么高招。由于聚氨酯具有优异的强度、弹性、耐磨损行，被广泛应用于胶粘剂、泡沫、弹性体、涂料等多种领域。其中，聚酯多元醇是生产聚酯型聚氨酯的核心原料之一。聚酯多元醇通常是由二元/多元羧酸(可包括酸酐或酯)与二元/多元醇缩合(或酯交换)或由内酯与多元醇聚合而成。根据合成原料的差异，聚酯多元醇可呈现出不同的优异性能。

目前，聚酯多元醇的合成主要采用间歇法，将原料多元醇和多种多元酸，包括脂肪酸和芳香族酸，按一定比例加入到反应釜中，加热、搅拌，并通入氮气将反应生成的水带出，釜内生成低分子量的聚酯多元醇；随后升温并逐步降低体系真空度，将反应生成的水和小分子反应物/产物蒸出。

然而，一方面，在生产过程中，分子量分布较宽的脂肪酸本身和/或其和多元醇生成的小分子不利于生成的稳定性和产品质量的一致性，且得到的多组分聚酯多元醇作为反应物制备的聚氨酯胶粘剂的强度和粘结性都不高。另一方面，在制备过程需添加共沸剂，和生成的水和小分子反应物/产物一起蒸出，产生大量有害废物，不利于环保。

因此，有必要提供一种新的低羟值的聚酯多元醇及其制备方法来解决上述问题。

1、聚脂多元醇和聚醚多元醇的合成材料不同

聚酯多元醇由二元羧酸与二元醇等通过缩聚反应得到的。不同品种的聚酯多元醇由于种类不同或制备工艺不一样，性质也不一样，对于聚酯多元醇比较重要的几个指标是羟值、酸值、水分、粘度、分子量、密度以及色度等。

聚醚多元醇（简称聚醚）是由起始剂与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等在催化剂存在下经加聚反应制得。聚醚产量最大者为以甘油作起始剂和环氧化物，通过改变PO和EO的加料方式、加量比、加料次序等条件，生产出各种通用的聚醚多元醇。

2、聚脂多元醇和聚醚多元醇的危险性不同

聚酯多元醇不属于危险运输品，贮运容器的材料可用碳钢、铝、不锈钢以及聚乙烯或聚丙烯。液态聚酯在低温下长期贮存偶尔出现浑浊，于80℃左右经短时间加热可以消除这种现象，且质量不受影响。聚酯多元醇易于吸湿，贮运应避免大气中的水分进入。

中性聚醚多元醇摄入口腔或与皮肤、眼睛、黏膜接触的毒性可以忽略，故使用中不必有个人防护措施。胺基聚醚多元醇因其碱性会刺激皮肤和眼睛，故操作时要戴安全镜和手套等防护用品。贮存时防止日晒、雨淋、远离火源。

扩展资料

聚醚一般常用分子量为800～2000的丙二醇聚醚、分子量为400～4000的三羟甲基丙烷聚醚和端羟基的聚四氢呋喃。

作为胶黏剂用的聚醚树脂应去掉聚合时残留下来的碱性催化剂，因为它们能催化异氰酸酯二聚，影响胶黏剂的质量。

通常用酸来中和，使聚醚呈微弱酸性(不影响聚氨酯的反应)。制备聚氨酯胶黏剂所用的聚醚要求较为严格，除羟值、酸值外，要求含钾、钠离子量应少于10，含水量小于0.05%，否则有可能产生凝胶。

用聚醚树脂配制的聚氨酯胶黏剂具有良好的耐水性，抗冲击性和低温性。根据起始剂所含活性原子的数目可制得不同官能度的聚醚多元醇，在聚氨酯胶黏剂制备中最常用的聚醚是聚氧化丙烯二醇和聚氧化丙烯三醇，另外还有聚四氢呋喃二醇。

参考资料：

参考资料：

植物油聚醚多元醇的现状怎么样？

一、建筑节能的严峻形势以及国家对建筑节能颁布的法规政策。 近年来，全球能源形势日趋严峻，据一些国际研究机构分析世界一次性能源仅够人类使用 30 年，能源匮乏也同样引起人们的高度关注。中国煤炭消耗量占世界总量的 40% ，石油消耗量成为仅次于美国的第二大国。据有关专家预算，至 2020 年，中国对海外石油能源的依赖程度将达到惊人的 55% 以上，保障能源供给也有很大困难。建设节约型社会，节约能源消耗，已成为维持可持续发展的紧迫要求。 在能源消耗的众多形式中，建筑能耗在我国能源消耗量所占的比例逐年上升，已经从 20 世纪 70 年代的 10% 上升到现在的 27.6% ，而采暖、空调的能源消耗又占其中的 60% 左右，我国建筑采暖、空调、通风主要利用的是不可再生的能源，如煤炭、天然气、电力等，我国是世界上最大的建筑市场，每年净增建筑量近 20 亿平方米，建筑节能成为节省能源消耗的一个重要途径。 随着我国经济的快速发展，转变高能耗、低产出的现状成为各级政府在能源降耗，发展可持续社会的重要任务，因此各主管部门制定了各种鼓励和支持建筑节能的政策及法规： 1 、 2005 年 7 月 1 日我国批准发布的第一部公共建筑节能设计的国家标准《公共建筑节能设计标准》； 2 、 2005 年 10 月建设部《聚氨酯建筑节能应用推广小组》成立； 3 、 2006 年 7 月 1 日开始，国家将在北京、天津、大连、青岛、上海、深圳等六城市强制推行建筑节能 65% 的标准。 4 、 2006 年 9 月国务院颁布《建筑节能管理条例》 5 、 2006 年 12 月建设部最终修改，颁布《硬泡聚氨酯外墙外保温工程技术导则》（以下简称技术导则）； 国家建设部已明确将聚氨酯硬泡做为重点推广的建筑节能材料，其中达到 65% 及更高的节能标准建筑非聚氨酯硬泡莫属。据烟台万华硬泡聚氨酯节能应用推广小组通过国内市场实地调查，认为在若干年内，全国每年将会有 100 万吨硬泡氨酯材料应用于建筑节能市场。 二、建筑节能领域存在的一个不可忽视的问题。 近年来，随着我国各个节能阶段建筑节能设计标准和相关法律法规的颁布，全国各地都兴建了大量的节能建筑。目前我国建筑保温隔热所采用的保温材料主要是聚苯板和聚氨酯，而每生产 1 吨聚苯板则需要消耗约 1.5 吨的原油，而生产 1 吨合成的聚氨酯所消耗的石油化工原料约 2 吨。现在每年有 20 亿平方米的新建建筑，既有建筑面积 420 亿 m 2 ，如果这些建筑均采用聚苯板进行保温，按 8cm 厚的聚苯板计算，新建建筑进行保温时每年将消耗 400 万吨的原油，既有建筑节能改造将消耗掉 8400 万吨原油。若采用聚氨酯做为保温材料所消耗的原油量也与之相近。中国 2006 年的原油量预计为 1.83 亿吨，而建筑节能将消耗掉一半的原油，所以如今建造和使用建筑直接、间接消耗的能源占到全社会总能耗的 46.7% 。因此我们很有必要加大可再生资源的利用和研究，减少一次性能源在建筑中的应用，调整建筑能耗的消费结构，支撑经济发展对能源的需求。 大力发展可再生资源，发展资源综合利用的建筑节能技术，将减少对石油等石化资源的消耗，而其主要方案要实现建筑节能产品的多样化，以减少建筑节能中对聚苯板和聚氨酯（石油类）的过度依赖。而加大植物类多元醇的应用是目前最可行的方案，同时应大力发展自主创新的建筑节能体系，充分利用可再生资源生产聚氨酯系列保温材料。 三、植物类多元醇的国际国内现状 成立于 1998 年的美国 Urethane Soystems Co.(USSC 公司 ) 开发了由大豆油制得的多元醇 Soyo y Ⅰ ( 质量指标见下表 ) ，其应用范围几乎与石油衍物生产的聚醚多元醇相同，年生产能力达 20 多万吨，据说已用于模塑扶手等软质及高回弹部件，并广泛应用于屋顶、外墙及建筑硬泡，据称采用这种多元醇能降低软泡材料成本的 5% 。 项目 Soyo y Ⅰ R 137 Soyo y Ⅰ F 672 羟值mg koh/g 212 130 水分% 3.5 0.5 酸值mg koh/g 6.5 5.5 粘度 3000 3000 另据报道，美国陶氏聚氨酯公司也是采用植物油进行研发的聚氨酯多元醇的公司之一。陶氏公司负责此项目的主人麦克哈斯认为这种多元醇可减少生产步骤，植物油的基因改性从理论上可直接从绿色植物中提取工业制品，陶氏化学是第一个测试弹性体发泡的企业，实验室及试验工厂规模的生产厂家已获成功。 另据报道美国 Vertellus 特性材料公司（ Vertellus Performance Material Slnc ）新引进一条为 Polycin(GR) 系列多元醇的生产线。 Polycin 天然多元醇完全取自蓖麻油，是第一批用于聚氨酯行业的全天然，可再生多元醇，专门面向涂料，胶粘剂、填缝剂和弹性体（ CASE ）市场供货。 Vertellas 特性材料公司特性材料部经理 Lanrence. Sslovin 表示：" Polycin 系列产品的生产让我们很是兴奋，这代表我们我们公司在环境兼容性领域的重要地位。我们的产品一直都在利用当前市场的环保趋势创造利润"。 在物理性能方面， Polycin GR 系列产品的羟基数在 35-340 之间，官能度 2-2.9 之间，生产出的聚氨酯强度在 10 （ shore A ） -75(shore D) 之间 , 拉伸强度可达 6000-50Psi 。主要成分为蓖麻油提取物的 GR 系列多元醇生产出的温度敏感性很低，在 10 0 ℃ 仅为普通聚醚多元醇的温度（ 95%RH ）的 1/6 。采用 GR 系列多元醇还能生产具有极好的抗水解性能，以及在低温条件下仍能保持坚韧质地的聚氨酯材料。 还有最近进入中国的加拿大的丹米莱克公司，该公司专业生产以环氧大豆油为基础的聚氨酯组合料，在 2006 年 12 月份的建筑节能论坛的报告中称，丹米莱克公司的喷涂料可以在零下 15 ℃的环境温度下照常喷涂施工，目前计划并已经开始实施在国内设厂生产植物类聚氨酯组合料。 国内的植物类多元醇也有数家： 1 、上海高维实业公司与中科合臣（上市公司）共同投资建设的多元醇装置，其生产的转基因大豆为原料的工艺路线为国内首创，替代以石油为原料的传统工艺，目前已批量生产，装置产能 1.5-2 万吨 / 年。随着石油原料的不断紧张，其市场前景越来越广阔，主要应用在冰箱、管道、太阳能、防盗门、屋面和外墙喷涂及粘合剂行业。 高维公司（中科合臣）聚醚多元醇的牌号指标如下： 产品型号 SD-50 SD-100 SD-280 SD-630 粘度25 ℃ 50MAX 50-100 330-400 1900-2300 羟基mg.koh/g 45-55 90-110 260-280 430-550 官能度 1.5 2 2.8-3 5-5.5 水份≤ 0.5 ，其中以 SD-280 应用硬泡领域最佳。 2 、山东莱州金田化工有限公司，设备规模 1 万吨 / 年，生产牌号 JTM-4110 ，主要用于聚氨酯硬泡，如冰箱、板材、管道等，指标如下： JTM-4110 羟值mgkoh/g 酸值 Mg koh/g 粘度（ 2 5 ℃） PH 值 平均官能度 38 0 ± 20 ≤ 0.7 48 0 ± 30 7.5-8.5 4.2 通过对国内的高维公司植物类多元醇 SD-280 ，以 JTM-4110 的试验发泡，都能不同程度的替代石油聚醚，而且泡沫流动性有所提高，原料粘度降低，其参考配方如下： 配方一： SD-280 （高维）（植物类多元醇） 30 份 450 或 835 聚醚 20 份 403 聚醚 10 份 发泡剂（ 141b ） 26-28 份 硅油2-2.5 份 催化剂 8-10 份 配方二： JTM-4110 （莱州）（植物类多元醇） 15 份 450 或 835 聚醚 40-45 份 403 聚醚 10 份 发泡剂（ 141b ） 26-28 份 硅油2-2.5 份 催化剂 8-10 份 其发泡结果经检测结果如下： 项目 性能要求 试验结果 试验方法 密度， kg/m 3 ≥ 35 36 GB6343 压缩性能，（形变 10% ）， kpa ≥ 150 160 GB8813 垂直于板面方向的抗拉强度， Mpa ≥ 0.10 并且破坏部位不得位于粘结界面 0.12 本规范附录 C 导热系数， W/ （ m.k ） ≤ 0.024 0.021 GB3399 吸水率， % ≤ 3 0.8 GB8810 氧指数， % ≥ 26 26.5 GB/T 2406 其指标完全达到《聚氨酯硬泡国标》及建设部《技术导则》的要求，只是在选用硅油及催化剂上作些调整，调整配方后适用于《技术导则》中的几种工艺"直喷法""合成板材""模板浇注"，而且能取得良好的社会效益和经济效益。 缓解我国能源危机与经济社会高速发展的矛盾，必须立足国内采用可替代石油资源的生物质能来应用于建筑节能。从根本上解决建筑耗能，调整节能的消耗结构，发展再生资源的技术应用势在必行，使健康绿色环保的低耗能建筑真正走进我国的百姓生活。

发泡聚氨酯塑料的制备中多元胺的作用

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发泡聚氨酯塑料的制备多元胺的作用

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2022-12-15 超过42用户采纳过TA的回答

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聚氨酯泡沫塑料的制作方法

将有机聚异氰酸酯如甲本二异氰酸酯(TDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与聚醚多元醇以及发泡剂一起反应制备聚氨酯软泡沫塑料的方法已相当成熟。聚醚通常是由氧化丙烯得出的聚氧化丙烯多元醇或是由氧化丙烯和氧化乙烯的各种组合得出的聚(氧化丙烯-氧化乙烯)多元醇。氧化乙烯封端的聚氧化丙烯多元醇类中，氧化烯基只占总氧化烯残余物的极小部分，由于它们对异氰酸酯有较高的反应性，从而特别重要。

氧化乙烯含量较高的多元醇，例如含50%(重量)或更多氧化己烯的多元醇通常作为微量添加物使用，以确保泡沫塑料具有开孔结构。不能将非常高浓度的上述聚醚与通常的异氰酸酯共同使用，这是因为那样便不产生开孔效应，而导致闭孔泡沫塑料。

现在发现，如果采用基本上纯的4，4′-MDI或其衍生物作为聚异氰酸酯，便可从含高浓度具有高氧化乙烯含量的多元醇的配方成功地制得具有有价值性能的软泡沫塑料。

因而，本发明提供一种制备软聚氨酯泡沫塑料的方法，即，在发泡剂存在下，将聚异氰酸酯与多元醇组合物反应。该聚异氰酸酯含至少85重量%，含至少90重量%较好，含至少95重量%更好的4，4′-二苯基甲烷或其变体。该多元醇组合物包含至少一种聚(氧化乙烯-氧化烯)多元醇，其平均标称羟基官能度为2-6，平均羟基当量为1000-3000，平均氧化乙烯含量为50-85，最好为60-85重量%，任何还可加入的多元醇中氧化乙烯含量最好为500当量或者至少占50重量%。

本发明方法所用的聚异氰酸酯组分可主要包含纯4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或二异氰酸酯与一种或多种其它有机聚异氰酸酯尤其是其它二苯基甲烷二异氰酸酯异构体(例如2，4′-异构体，还可含2，2′-异构体)的混合物。该聚异氰酸酯组分也可以是由含有至少85重量%，4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯的聚异氰酸酯组合物衍生而来的MDI变体。MDI变体是本领域公知的，就本发明用途而言，尤其包括通过将uretonimine和/或碳化二亚胺基团引入上述聚异氰酸酯组合物和/或将该组合物与一种或多种多元醇反应得到的液体产物。

回答于 2022-12-15

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聚氨酯泡沫塑料（PU泡沫）的主要成分是聚氨酯，原料主要为多异氰酸酯和多元醇，通过加入适当的助剂——其中最重要的助剂便是与发泡相关的一系列发泡助剂——使得反应产物中生成大量泡沫，从而得到聚氨酯泡沫塑料产品。本文将简单介绍一下生产PU泡沫的原料以及发泡助剂。

一、 多异氰酸酯

聚氨酯泡沫塑料工业生产中最常用的多异氰酸酯有甲苯二异氰酸酯（TDI）、多亚甲基多苯基异氰酸酯（PAPI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）以及液化MDI （L-MDI）等。

TDI在泡沫塑料行业主要用于生产聚氨酯软泡。MDI的反应活性比TDI大，挥发毒性较小，某些液化改性MDI可作为TDI的替代品应用于聚氨酯软泡的生产，如高密度聚氨酯软泡和半硬泡或微孔聚氨酯弹性材料的制造。

PAPI又称粗MDI、聚合MDI，典型的PAPI产品平均分子量 最在30~400范围，其NCO质量分数为31%~32%。低黏度PAPI的平均官能度一般在2.5~2.9之间。

在泡沫塑料领域，PAPI以及改性PAPI主要用于生产各种聚氨酯硬泡，少量用于生产高回弹软泡、整皮泡沫、半硬泡。PAPI可与TDI混用，制造冷熟化、高回弹泡沫塑料。

二、 聚醚和聚酯多元醇

1. 聚醚多元醇

用于生产聚氨酯软泡的聚醚多元醇一般是长链、低官能度聚醚。软泡配方中聚醚多元醇官能度一般为2~3， 平均分子量在2000~6500之间。在软泡中用得最多的是聚醚三醇，一般以甘油 （丙三醇）为起始剂，由1，2-环氧丙烷开环聚合或与少量环氧乙烷共聚而得到，分子量一般在3000~7000。

其中高活性聚醚主要用于高回弹软泡，也可用于半硬泡等泡沫制品。少量聚醚二醇可作为辅助原料，与聚醚三醇在软泡配方中混合使用。低不饱和度、高分子量的聚醚多元醇可用于柔软泡沫的生产，降低TDI的用量。

用于硬泡配方的一般是高官能度、高羟值聚醚多元醇，如此才能产生足够的交联度和刚性。硬泡聚醚多元醇的羟值一般为350~ 650mg KOH/g，平均官能度在3以上。一般的硬泡配方多以两种聚醚混合使用，平均羟值在4000mg KOH/g 左右。

半硬泡配方一般会使用部分高分子量聚醚，特别是高活性聚醚多元醇和部分高官能度、低分子量的硬泡聚醚。

2. 聚酯多元醇

普通的低黏度脂肪族聚酯多元醇例如羟值为56mg KOH/g左右的聚己二酸二甘醇酯二醇，或略带少量支链的聚酯多元醇，可以用于制造聚酯型聚氨酯软泡。聚酯多元醇反应活性高。目前聚酯型PU块状泡沫仅用于服装辅材等少量领域。

以二元酸（如苯酐、对苯二甲酸等）和小分子二醇（二甘醇等）或多元醇为原料合成的芳香族多元醇，其中高羟值的可用于生产聚氨酯硬泡和聚异氰脲酸酯硬泡。较低羟值的苯酐聚酯醇还可用于高回弹软质泡沫塑料、整皮泡沫和半硬泡，以及非泡沫聚氨酯材料。

3. 聚合物多元醇

聚合物多元醇 （接枝聚醚多元醇）中含刚性的苯乙烯、丙烯腈均聚物及共聚物和接枝聚合物，这些乙烯基聚合物起类似有机“填料”的作用，提高承载性能。

聚合物多元醇可用于生产高硬度软质块泡、高回弹泡沫、热模塑软泡、半硬泡、自结皮泡沫、反应注射模塑（RIM）制品等，可减少制品厚度、降低泡沫密度而降低成本，还可增加泡沫塑料的开孔性，并赋予制品一定的阻燃性能。

聚脲多元醇（PHD分散体）也是一种特殊聚合物改性多元醇，可用于高回弹软泡、半硬泡、软泡，目前市场上产品很少。

还有一些特殊多元醇用于生产聚氨酯泡沫塑料，如植物油多元醇、松香聚酯多元醇、聚合物聚酯多元醇。

三、 发泡助剂

发泡助剂在聚氨酯泡沫塑料制造中必不可少，包括催化剂、泡沫稳定剂（匀泡剂）、发泡剂等，还有一些助剂是可选的，在有需要的时候使用，如阻燃剂、扩链剂/交联剂、抗氧剂、光稳定剂、泡沫软化剂、开孔剂、填料、色浆、抗静电剂、水解稳定剂、泡沫组合料贮存稳定剂等。

1. 发泡剂

水是聚氨酯材料生产中重要的发泡剂，它属于化学发泡剂，通过与异氰酸酯反应生成的二氧化碳气体，使黏弹性的泡沫物料膨胀、发泡、固化，得到各种聚氨酯泡沫塑料。

由于二氧化碳热导率较高，并且渗透性较强，因此对于要求有高绝热性能的硬质聚氨酯泡沫塑料配方，必须使用物理发泡剂。因为硬泡生产中的物料混合初期，在数十秒内产生大量的热量，它需要发泡剂吸收部分热量，同时发泡剂的气化使泡沫膨胀发泡。

在聚氨酯软泡生产中，为了获得低密度的柔软泡沫塑料，同时不能因水量过多而引起泡沫僵硬，一般需控制水的用量，添加适量的物理发泡剂作为辅助发泡剂。

CFC-11 （三氯一氟甲烷）在20世纪20年代末实现工业化生产。由于CFC-11具有不燃、沸点适宜、易于气化、气相热导率低、毒性低、与聚氨酯原料相容性好、无腐蚀性、价格低、发泡工艺简单等特点，是聚氨酯泡沫塑料生产中非常理想的发泡剂。

自20世纪60年代至90年代初，CFC-11广泛用作聚氨酯泡沫塑料的发泡剂。但在20世纪70年代科学家发现散发在大气中的CFC-11可缓慢破坏臭氧层，引起了全球环保学家的重视。目前作为CFC-11的替代物的主要发泡剂类型有HCFC （氢氯氟烃）、HFC （氢氟烃）、HC（烷烃）、液态CO2及水等。

2. 泡沫稳定剂

生产聚氨酯泡沫塑料时，泡沫稳定剂（或称匀泡剂）是一个不可缺少的组分。它能增加各组分的互溶性，起着乳化泡沫物料、稳定泡沫和调节泡孔的作用。泡沫稳定剂属于表面活性剂，有非硅系化合物以及有机硅化合物两类。

目前使用的泡沫稳定剂大多是聚硅氧烷氧化烯烃嵌段共聚物，属于聚醚改性有机硅表面活性剂，行业有时俗称“硅油”。由于这类表面活性剂的结构组成变化范围广，使用效果良好，目前聚氨酯泡沫塑料行业已广泛采用聚醚改性有机硅表面活性剂作为泡沫稳定剂。

聚醚N210(1000D)是一种分子量为1000，官能度为2的聚醚多元醇，主要作为聚氨酯弹性体、涂料、胶粘剂、铺装材料的原料，与异氰酸酯反应制得的化学罐浆材料，广泛应用于隧道、水坝、地下工程等防水堵漏等领域。

我是在聚氨酯厂工作的，生产的聚醚多元醇经常要测羟值。我们用的是乙酸酐——吡啶法

首先，产品水分不能过高，不然对结果影响相当大

加酰化剂的量要准确，我的准确是指每个样中加入的酰化剂量要尽可能相等

加了酰化剂后，反应温度和时间对结果也有影响。温度太低，需要更久的酰化反应时间；温度太高，有利于酰化的进行，不过会使少量聚醚裂解影响测定结果。我们这边用的是60℃恒温水浴放10分钟（我在一些资料中看到，50℃需要30分钟的时间）

至于其他的，都是一些细节问题了，细节决定成败嘛，尽量仔细点

呵呵，希望对于有所帮助

FCLHCSL0101 聚醚多元醇羟值的测定邻苯二甲酸酐酯化法

F_CL_HC_SL0101

聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法

1 范围

本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。

2 原理

2.1 定义：

羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。

碱值：与每克试样中的碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。

2.2 原理：

在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。

3 试剂

3.1 吡啶。

3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取111g～116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。

3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。

3.4 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

3.5 盐酸标准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。

4 仪器

4.1 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm。

4.2 恒温油浴：115℃±2℃。

4.3 碱式滴定管：分度值为0.02mL，50mL。

4.4 移液管：25mL。

4.5 滴管称量瓶。

4.6 锥形瓶：250mL。

4.7 分析天平：感量0.1mg。

5 试样制备

如果试样中水分含量超过0.2%，必须进行脱水处理。

6 操作步骤

6.1 根据估计的羟值称取适量的样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。

6.2 用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。

6.3 接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半。

6.4 回流1h后，从油浴中取出酯化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，

然后取下冷凝管。

6.5 加入约0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色即为终点。

6.6 用同样方法作空白试验，消耗的氢氧化钠标准溶液应在45 mL～50 mL，控制试样和空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差约为9 mL ~11mL。否则，适当调整样质量，重新测定。

6.7 共进行两次平行试验。

6.8 当试样含游离酸或游离碱时，应对试样的酸值或碱值进行测定。酸值或碱值的测定方法附于本方法后。

7 结果计算

7.1 试样的羟值按式（1）进行计算：

mcVVx1.56)(21×..= （1）

式中：x――试样的羟值，mgKOH/g；

V1――试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；

V2――空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；

c――氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

m――试样质量，g；

56.1――氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

7.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，准确至0.1mgKOH/g。

7.3 羟值校正：

样品含游离酸或游离碱时，应对羟值进行校正。

8 精密度

8.1 本方法的重复性

羟值，mgKOH/g 允许误差

＜120 1.0mgKOH/g

≥120 1.0%

8.2 本方法的再现性

羟值，mgKOH/g 允许误差

＜121 1.5mgKOH/g

≥120 1.5%

由于空气中水汽含量较大，故吸收水分，是的测定结果偏低