由热分析法的基本原理,说明热分析法在高分子中的应用。
【答案】:(1)热重分析法在高分子材料方面的应用
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①测定高分子材料的组分:
a.测定材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分;
b.若各组分的分解温度范围不同,可利用TG来确定各组分的含量。
②测定高分子材料中挥发性物质;
③研究高分子材料的热稳定性:将不同材料的TG曲线画在同一张图上,直观地比较起始失重温度、终止失重温度、拐点温度或失重率和积分程序分解温度等。
(2)热分析法在高分子材料方面的应用
①研究材料的玻璃化转变温度、熔融及其结晶效应、降解等;
②在高温高压下测量高分子材料的性能。
(3)热扫描量热法在高分子材料方面的应用
①测定高分子材料玻璃化转变温度(Tg);
②检测混合物和共聚物的成分。
热分析有哪些应用
热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括示扫描量热(DSC),热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA)。
热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。
一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用
热固性树脂,是指树脂加热后产生化学变化,逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。
固化反应是指在适当的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。固化度是热固性聚合物材料一个很重要的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。
二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定
塑料是四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。
热分析定性分析样品的原理是什么
热分析定性分析样品的原理是是指在程序控温和一定气氛下,测定试样性质随温度变化的一种技术。
扩展资料:(热分析定性分析要求)
1.试样要承受程序温控的作用。
2.选择可进行观测的物理量,如热学、光学、力学、电学及磁学等。
3.观测的物理量随温度而变化。
DTA曲线分析时注意:
1.峰顶温度没有严格的物理意义。峰顶温度并不代表反应的终了温度,反应的终了温度应是后续曲线上的某点。如终了温度应在曲线EF段上的某点L处。
2.反应速率也不是发生在峰顶,而是在峰顶之前。峰顶温度仅表示此时试样与参比物间的温。
3.峰顶温度不能看作是试样的特征温度,它受多种因素的影响,如升温速率、试样的颗粒度、试样用量、试样密度等。
DSC:示扫描量热法,在程序控温条件下,测量输入到试样与参比物的功率(热流量)随温度或时间变化的函数关系。
DSC与DTA的区别:
曲线的纵坐标含义不同。DSC曲线的纵坐标表示样品放热或吸热的速度,单位为mW/mg,又称热流率,而DTA曲线的纵坐标则表示温,单位为温度℃(或K)。
DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量,不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻,使补偿的热量或多或少产生损耗,因此峰面积得乘以一修正常数(又称仪器常数)方为热效应值。
仪器常数可通过标准样品来测定,即为标准样品的焓变与仪器测得的峰面积之比,它不随温度、作条件而变化,是一个恒定值。
DSC分析方法的灵敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率直接表征热效应的,而DTA则是用DT间接表征热效应的,因而DSC对热效应的相应更快、更灵敏,峰的分辨率也更高。
热分析法的主要应用有
热分析法是在程序控制温度下,准确记录物质理化性质随温度变化的关系,研究其受热过程所发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。广泛应用于物质的多晶 型、物相转化、结晶水、结晶溶剂 、热分解以及物的纯度、相容性和稳定性可等研究中。
分类
常用的热分析法有:(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等 。
优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究;
2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率);
3. 对样品的物理状态无特殊要求;
4. 所需样品量很少(0.1μg- 10mg);
5. 仪器灵敏度高(质量变化的度达10-5);
6. 可与其他技术联用;
7. 可获取多种信息。
什么是热分析法
热分析(thermal ysis),顾名思义,可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
其数学表达式为:P=f(T)
其中,P是物质的一种物理量;T是物质的温度。
(十一)热分析
1.基本原理
热分析技术是在温度可控制的条件下测定一种物质的物理性质随温度的变化而对其进行定性和定量分析的技术和方法。沉积岩研究中常用热分析(DTA)、热重分析(TG)和微分热重分析(DTG)。
2.样品要求
对样品的形状、形态没有特殊要求,可直接从矿物取样实验。
3.地质应用
通常用热重分析研究矿物在受热时的质量变化以确定其组成,特别是对黏土矿物、碳酸盐矿物和自生二氧化硅等矿物的鉴定和研究。通过矿物鉴定及研究,开展沉积岩分类、沉积微相分析、成岩后生变化及成岩作用分析等。
什么是热分析法
热分析(thermal ysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。
方法
常用的热分析方法有:(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、示扫描量热法[1] (DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。
应用
热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。
几种主要的热分析方法
温度:20~~1600
'C
主要应用:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析
2。示扫描量热法(DSC)
测的是热量~~~
温度:-170~~750
‘C
分析研究:与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等~
3.热重法(TG)测量对象是质量~~~
温度:室温~~1000
’C
主要用于:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等,生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。
4.热机械分析法(TMA)分析尺寸和体积的变化~~~
温度范围:-150~~600
‘C
可以进行:膨胀系数、体积变化、相转变温度、应力应变关系测定,重结晶效应分析等。
5.动态热机械法(DMA)
力学性质~~~
获得:阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析,模量、粘度测定等。
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