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淬灭三氯氧磷(淬灭三氯氧磷需要多少氢氧化钠)

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1、三溴化硼淬灭方法:常用后淬灭方法一:反应完全后,低温下加水淬灭反应,中和,萃取得到产物。

2、加水后处理时会生成硼酸,如果产物难以从水中萃出,此时最好使用其它的方法,否则后处理艰难并导致收率下降。

3、常用后淬灭方法二:将反应液冷却至-78℃,缓慢加入甲醇淬灭反应,生成的硼酸三甲酯可以减压蒸除。

4、常用后淬灭方法三:如果底物稳定性好,可以参考三氯氧磷后处理方法【 三氯氧磷参与的反应的后处理及注意事项 】,直接旋蒸旋掉剩余的三溴化硼,然后再用甲醇淬灭,避免生成大量的酸气。

5、另外一些溶解度较差底物进行脱甲基时,当量的三溴化硼很难完全反应,有时直接用BBr3/DCM(1:1)进行反应,脱除效果可能会不错。

6、这种情况,就不适合用甲醇淬灭反应,先旋掉大量的三溴化硼后再进行后处理,操作会简化很多。

7、常见的副反应:1、底物上含有易离去基团时,可能会和溴进行取代置换,如,吡啶吡嗪等氮杂环2位氯,脂肪卤代烃,醇羟基等。

8、2、三溴化硼脱甲基时,酯可能会发裂解生成羧酸,遇到这种情况,不要急于后处理,如果是甲酯的话,直接将反应液降温至 -78℃,缓慢加入甲醇,升至室温下搅拌,可以重新酯化。

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