溴丁烷的制备实验报告 溴丁烷的制备实验报告理论产量

一溴丁烷的制备实验思考题本实验有哪些副反应？如何减少副反应

副产物正丁醚，用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁醚，而且不论回流时间长短，正丁醚的含量都是0.2%－0.5%。将62.2%的硫酸用量增加一倍，粗产物中正丁醚的含量仍然相同。

溴丁烷的制备实验报告 溴丁烷的制备实验报告理论产量

减少副反应：

加料时，在水中加浓硫酸后待冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠；溴化钠要研细，且应分批加。反应过程中经常振摇，防止溴化钠结块和使反应物充分接触；严格控制反应温度，保持反应液呈微沸状态；加料时加适量的水稀释浓硫酸。

扩展资料：

正溴丁烷主要用途：

可用作稀有元素萃取溶剂及有机合成的中间体及烷基化剂；还可用作生产塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料。

用作制药原料（如合成“丁溴东莨菪碱”，合成麻醉药盐酸丁卡因等）；用作合成染料、香料合成原料、可制备功能性色素的原料（如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素）；半导体中间原料等。

功能有机分子化学国家重点实验室原名应用有机化学国家重点实验室（英文名仍为State Key Laboratory of Applied Organic Chemistry），是国家计委1985年首批筹建的国家重点实验室。该实验室是我国有机化学科学研究和人才培养的重要基地之一。 简单玻璃工及常见有机化学实验装置

1-溴丁烷的制备实验报告内容如下：

一、实验目的。

1、学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2、学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作。

二、实验用品。

药品：4 mL浓H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；饱和NaHCO3 溶液。

仪器：半微量有机制备仪。

25 mL圆底烧瓶；球形冷凝管；导气管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL烧杯；75度弯管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗两个；5 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶1个；蒸馏头；温度计套管；温度计(200 ℃)。

三、实验方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化钠加10ml正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。

2、锥形瓶加10ml水，边振摇边加16ml弄硫酸。用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min，冷却。

3、取下废气装置，30ml冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。

4、然后将粗品滤入50ml蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分。

四、实验药品。

1、正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100918）。

2、溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100508）。

4、无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所 （AR 20101025）。

5、浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)。

6、碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司 （AR 20100308）。

五、注意事项。

分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。

六、数据处理。

1、溴化钠质量：13.67g。

2、反应开始时间：14:39 结束时间：15：38。

3、蒸馏开始时间:16.10 结束时间：16.28。

4、沸程：99-100‘C。

5、瓶重：17.08g 瓶+产物：24.09g。

NaBr + H2SO4 (浓）＝ NaHSO4 + HBr

102.9

或者

2NaBr + H2SO4 (浓）＝ Na2SO4 + 2HBr

哪一个式子都关系不大，浓硫酸应该是足量的。

C4H9OH + HBr = C4H9Br + H2O

----------------------------------

物质的量的关系式：

C4H9OH ～ NaBr ～ C4H9Br

正丁醇的密度：0.81 g/mL

正丁醇的分子量：74.12

NaBr的分子量：102.9

1－溴丁烷的分子量：137.018

正丁醇的物质的量：

12*0.81/74.12 = 0.131 mol

NaBr的物质的量：

12.5g/102.9 = 0.123 mol

可见，正丁醇是过量的。

所以，应按NaBr的物质的量来计算理论产量，也就是说NaBr全反应完，而正丁醇还有过剩。

所以1－溴丁烷的理论产量：

137.018 * 0.123 = 16.64 g

差不多是这样子，自己再验证一下（毕竟在网上敲这些字，很费劲）。

产率百分之30。以溴化钠作为基准物按照反映方程式进行计算，因为正丁醇是过量的。

以溴化钠作为基准物按照反映方程式进行计算，因为正丁醇是过量的。制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应： 例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成。

5月7日 07:33 我给你提供几编吧。苯佐卡因的合成

一、实验目的

1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。

2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。

二、实验原理

苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。苯佐卡因化学名为对氨基苯甲酸乙酯，化学结构式为：

苯佐卡因为白色结晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。

合成路线如下：

三、实验方法

（一）对硝基苯甲酸的制备（氧化）

在装有搅拌棒和球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入重铬酸钠（含两个结晶水）23.6 g，水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL浓硫酸。滴加完毕，直火加热，保持反应液微沸60-90 min（反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融）。冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。残渣用45 mL水分三次洗涤。将滤渣转移到烧杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5% 氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳0.5 g脱色（5~10 min），趁热抽滤。冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽滤，洗涤，干燥得本品，计算收率。

（二）对硝基苯甲酸乙酯的制备（酯化）

在干燥的100 mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6 g，无水乙醇24 mL，逐渐加入浓硫酸2 mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80 min（油浴温度控制在100~120℃）；稍冷，将反应液倾入到100 mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5%碳酸钠溶液10 mL（由0.5 g碳酸钠和10 mL水配成），研磨5 min，测pH值（检查反应物是否呈碱性），抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。

（三）对氨基苯甲酸乙酯的制备（还原）

A法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g，开动搅拌，加热至95~98℃ 反应5 min，稍冷，加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈搅拌下，回流反应90 min。稍冷，在搅拌下，分次加入温热的碳酸钠饱和溶液（由碳酸钠3 g和水30 mL配成），搅拌片刻，立即抽滤（布氏漏斗需预热），滤液冷却后析出结晶，抽滤，产品用稀乙醇洗涤，干燥得粗品。

B法：在装有搅拌棒及球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，加入水25 mL，氯化铵0.7 g，铁粉4.3 g，直火加热至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈搅拌，回流反应90 min。待反应液冷至40℃左右，加入少量碳酸钠饱和溶液调至pH 7~8，加入30 mL氯仿，搅拌3~5 min，抽滤；用10 mL氯仿洗三颈瓶及滤渣，抽滤，合并滤液，倾入100 mL分液漏斗中，静置分层，弃去水层，氯仿层用5% 盐酸90 mL分三次萃取，合并萃取液（氯仿回收），用40% 氢氧化钠调至pH 8，析出结晶，抽滤，得苯佐卡因粗品，计算收率。

（四）精制

将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量50% 乙醇洗涤两次，压干，干燥，测熔点，计算收率。

（五）结构确证

1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

注释：

1. 氧化反应一步在用5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在50℃左右，若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。

2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水进入反应瓶。

3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。

4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需预处理，方法为：称取铁粉10 g置于烧杯中，加入2% 盐酸25 mL，在石棉网上加热至微沸，抽滤，水洗至pH 5~6，烘干，备用。

.昆虫信息素2-庚酮的合成研究

一、实验目的

1、学习和掌握乙酰乙酸乙酯在合成中的应用原理。

2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。

3、进一步熟练掌握蒸馏、减压蒸馏、萃取的基本操作。

4、了解生物信息素的作用及应用。

二、实验原理

2-庚酮发现于成年工蜂的颈腺中，是一种警戒信息素。同时，也是臭蚁属蚁亚科小黄蚁的警戒信息素。当小黄蚁嗅到2-庚酮时，迅速改变行走路线，四处逃窜。2-庚酮微量存在于丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有强烈的水果香气，可用于香精。它的合成是由乙酰乙酸乙酯和乙醇钠反应，形成钠代乙酰乙酸乙酯，该负碳离子与正溴丁烷进行SN2反应，得到正丁基乙酰乙酸乙酯，经氢氧化钠水解，再进行酸化脱羧后，用二氯甲烷萃取，蒸馏纯化，得到最终产物-2-庚酮。

三、主要仪器与试剂

仪器：磁力搅拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、锥形瓶。

试剂：乙酰乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、无水乙醇7.5mL、金属钠0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，盐酸、5%氢氧化钠水溶液、50%硫酸、石蕊试纸、二氯甲烷、40%的氯化钙水溶液、无水硫酸镁。

四、实验流程

五、操作步骤

1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备

在装有磁力搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的干燥25mL三口烧瓶中，放置7.5mL绝对无水乙醇，在冷凝管上方装上干燥管（1），将0.4g金属钠碎片分批加入（2），以维持反应不间断进行为宜，保持反应液呈微沸状态，待金属钠全部作用完后，加入0.2g碘化钾粉末（3），塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加1.95g(1.9 mL)乙酰乙酸乙酯（4），加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，约15min加完，使反应液徐徐地回流约3~4h，直至反应完成为止。此时，反应液呈橘红色，并有白色沉淀析出。为了测定反应是否完成，可取1滴反应液点在湿润的红色石蕊试纸上，如果仍呈红色，说明反应已经完成。

将反应物冷至室温，过滤，除去溴化钠晶体，用2.5mL绝对无水乙醇洗涤2次。简单蒸馏除去过量乙醇。然后，冷至室温，加入稀盐酸(12.5mL水加0.15mL浓盐酸)，将反应物转移至分液漏斗中，分去水层，用水洗涤有机层。并用无水硫酸钠干燥，滤除干燥剂，减压蒸馏，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)馏分，产量约为1.5g。

2、2-庚酮的制备

在25mL锥形瓶中加入12.5mL 5%氢氧化钠水溶液和1.5g正丁 基乙酰乙酸乙酯，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌3.5h。 然后，在电磁搅拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此时，有二氧化碳气 泡放出。当二氧化碳气泡不再逸出时，将混合物倒入25mL烧瓶，进行简易水气带馏，使产物和水一起蒸出，直至无 油状物蒸出为止,约6.5mL馏出液。在馏出液中溶解颗粒状氢氧化钠，直至红色石蕊试纸刚呈碱性为止。用分液漏斗分出下面水层，得到酮层。将水层放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水层两次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到残留的2-庚酮。合并酮溶液，用2mL40%的氯化钙水溶液洗涤2次，无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的馏分，即2-庚醇，产品为无色透明液体，产量约为0.5g。实验约需10~12h。

六、注释

（1）仪器和乙醇中有水，会降低产率。

（2）金属钠遇水放出氢气，并放热，使用时注意安全。

（3）加入碘化钾可加速反应的进行。

（4）乙酰乙酸乙酯储存时间长，会出现部分分解，使用前需减压蒸馏重新纯化。

（5）滴加速度不宜过快，否则，酸分解时逸出大量二氧化碳而冲料。

正溴丁烷的制备实验现象是什么?

溴正丁烷具有脂肪族溴化物的通性，化学性质活泼，能与多种化合物反应。在热的强碱的水溶液中水解生成醇和盐。与氨水反应生成溴化丁胺，与氰化钠反应生成正戊腈和氰化钠。

正溴丁烷应为1-溴正丁烷（英文名称1-Bromobutane），又名正丁基溴（n-Butyl bromide）。无色易挥发液体，不能溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。分子式为C4H9Br），结构式为CH3CH2CH2CH2Br。

对眼睛、皮肤有刺激、灼伤作用，吸入其蒸汽能引起呼吸困难，甚至麻醉。与空气可形成爆炸混合物。

物理性质

【外观】无色透明液体

【沸点】℃101.6

【熔点】℃-112.4

【闪点】℃23

【引燃温度】℃265

【相对密度】d420 1.2758

【相对蒸气密度】4.72

【饱和蒸气压】kPa 5.33(25℃）

【折光率】nD20 1.4398

【空气中爆炸限】％（体积）2.8~6.6

【溶解性能】不溶于水，能溶于醇、醚、苯、四氯化碳等有机溶剂。

【稳定性】稳定

正溴丁烷制备注意事项：

1、投料时应严格按教材上的顺序 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与 正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。. 硫酸用量和浓 度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小， 不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。

2、投料后，一定要混合均匀。

3、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。

4、注意判断粗产物是否蒸完

5、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。

6、干燥剂用量合理。