1. 首页 > 笙耀百科 >

气相色谱仪的使用_气相色谱仪的使用实验报告

气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?

气相色谱仪的使用方法:

气相色谱仪的使用_气相色谱仪的使用实验报告气相色谱仪的使用_气相色谱仪的使用实验报告


气相色谱仪的使用_气相色谱仪的使用实验报告


1、加热

由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,设定温度的方式也不相同,对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:

1.1过温定位法

将温控旋钮调至低于作温度约30℃处,给气相色谱仪升温,当过温至约为作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。

1.2分步递进定位法

将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮,当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温,如此递进调节、直至恒温在工作温度上。

2、调池平衡

调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为台适的输出,讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等气相色谱仪而言:

步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;

第二步、自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;

第三步、用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;

第四步、退回衰减,观察记录仪指针移动情况;

第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。

3、点火

氢焰气相色谱仪、开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况,下面介绍两种点火技巧:

3.1加大氢气流量法

先加大氢气流量国,点着火后,再缓慢调回工作状况,此法通用。

3.2减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。

4、气比的调节

氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气:氢气:空气=l:l:10,但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为各气旌以良好匹配,目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果同,还不至于容易熄火。本着上述原则气比应按下法调节:

4.1氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素,调节氮气流量时。要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

4.2氢气和空气流量的调节

氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量。再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止,,再将氢气流量上调少许。

气相色谱仪的使用注意事项:

1.气路系统的维护

(1)气体管路的维护气源至气相色谱仪的连接管线应定期用无水乙醇清洗,并用干燥N2气吹扫干净。如果用无水乙醇清洗后管路仍不通,可用洗耳球加压吹洗。加压后仍无效,可考虑用细钢丝捅针疏通管路。

(2)气体自气源进入色谱柱前需要通过的干燥净化管,管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干,以保证气体的纯度。

(3)阀的维护稳压阀、针形阀及稳流阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动);针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)对于稳流阀,当气路通气时,必须先打开稳流阀的阀针,流量的调节应从大流量调到所需要的流量;稳流压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用;各种阀的进、出气口不能接反。

(4)皂膜流量计的维护使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润,皂水可用餐洗净配制

2.进样系统的维护

(1)气化室进样口的维护长期使用后硅橡胶微粒会积聚造成进样口管道阻塞,或气源净化不够使进样口玷污,此时应对进样口清洗。清洗方法是:首先从进样口处拆下色谱柱,旋下散热片,清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒(注意:接头部件千万不能碰弯),接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件,并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好,进行气密性检查。硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。

(2)微量注射器的维护:使用前先用丙酮等溶剂洗净,使用后立即清洗处理以免针芯被样品中高沸点物质玷污而阻塞;切忌用重碱性溶液洗涤,以免玻璃和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏气;不宜吸取有悬浮物质的溶液,以免卡针;针尖不能用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。

3.分离系统

(1)新安装色谱柱使用前必须进行老化。

(2)新购买的色谱柱要在分析样品前先测试柱性能是否合格,如不合格可以退货,色谱柱使用一段时间后,柱性能可能会发生变化,当分析结果有问题时,应该用测试标样测试色谱柱,每次测试结果应保存起来作为色谱柱寿命的记录。

(3)色谱柱暂时不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽(或者用一块硅橡胶堵上),并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。

(4)每次关机前都应将柱箱温度降到室温,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度(超过此温度时,仪器会自动停止加热),以确保柱箱温度不超过色谱柱的使用温度,对色谱柱造成一定的损伤(如固定液的流失或者固定相颗粒的脱落),降低色谱柱的使用寿命。

(5)对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,有时也可能只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可以在高温下老化,用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉容易被污染的柱头后再安装测试,此时往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、和。每次可进样5~10μL,这一办法常能奏效。

4.检测系统的维护保养

(1)热导池检测器的维护和保养

①尽量采用高纯气源;载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。

②载气至少通入半小时,保证将气路中的空气赶走后,方可通电,以防热丝元件的氧化。未通载气严禁加载桥电流。

③根据载气的性质,桥电流不允许超过额定值。如载气用N2时,桥电流应低于150mA;用H2时,则应低于270mA。在保证分析灵敏度的情况下,尽量使用低桥流以延长钨丝使用寿命。

④检测器不允许有剧烈振动。

⑤使用热导池进行高温分析时,如果停机,首先切断桥电流,等检测室温度降至50℃以下,再关闭气源,这样可以延长热丝元件的使用寿命。

⑥当热导池使用时间长或被玷污后,必须进行清洗。

⑦1490GC(TCD)长期不使用时,须将进气口、出气口堵塞,以确保钨丝不被氧化;

(2)氢火焰离子化检测器的维护和保养

①尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。

②在的N2/H2比以及空气流速的条件下使用。

③色谱柱必须经过严格的老化处理。

④离子室要注意避免外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

⑤长期使用会使喷嘴堵塞,因而造成火焰不稳、基线不准等故障,所以实际作过程中应经常对喷嘴进行清洗。若检测器玷污不太严重时,1790GC(FID)的清洗方法是:将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20μL的蒸馏水,接着再用90μL丙酮进行清洗,并在此温度下保持1~2h,

检查基线是否平稳。若基线不理想,则可再洗一次或卸下清洗(注意!更换色谱柱,必须先切断氢气源)。

5.温度控制系统的维护

温度控制系统每月检查一次,应严格按照仪器的说明书作,不能随意乱动。

气相色谱仪应用范围:

1、石油和石油化工分析:

油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

2、环境分析:

大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

3、食品分析:

农残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

4、物和临床分析:

雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。

5、农残留物分析:

有机氯农残留分析、有机磷农残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。

6、精细化工分析:

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

7、聚合物分析:

单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、合成工业:

方法研究、质量监控、过程分析。

气相色谱仪使用方法怎样?

1 、开氮气、氢气、空气发生器电源开关(或氮气瓶总阀),调节输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时调整,无需调整)。

2 、将色谱仪气体净化器的气体开关打开至“开”位置。观察色谱柱载气后B的柱前压力上升并稳定约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

3 、设定每个工作部件的温度。 TVOC分析的条件设置:(a)烤箱:烤箱初始温度50°C 、初始时间10分钟、加热速率5°C / min 、结束温度250°C 、结束时间10分钟; (b)注射器和检测器:均为250°C。用于脂肪酸分析的色谱条件:(a)烘箱:烘箱的初始温度140°C 、初始时间5分钟、加热速率4°C / min 、终止温度240°C 、终止时间15分钟; (b)进样器温度为260°C检测器温度为280°C。

4 、点火:待测试(按“显示、 Shift 、检测器”检查检测器温度)温度升至150°C以上后,将净化器上的氢气、空气开关阀打开至“ON”位置。观察到色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住点火开关(无点火时间为6~8秒)进行点火。同时,明亮的金属片靠近探测器出口,当火开启时,金属片上会有明显的水蒸气。如果氢气在6~8秒内未点火,则松开点火开关并重新点火。在点火作期间,如果发现水在检测器出口中的白色聚盖中冷凝,则可以拧下检测器收集器盖并移除水。确定色谱工作站上是否点燃氢火焰的方法:观察氢火焰点燃后的基线电压应高于点火前的基线电压。

5 、打开电脑和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打开方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下角应该有一个蓝色文字,以显示当前的电压值和时间。然后,您可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为路径(当您转动“粗调”旋钮时,基线应该会改变)。在基线稳定后,输入样品并单击“开始”按钮或单击色谱仪旁边的快捷按钮以分析色谱数据。在分析结束时,单击“停止”按钮,数据将自动保存。

6 、关闭程序:首先关闭氢气和空气源,使氢火焰探测器灭火。在氢气火焰熄灭后,将炉子初始温度、检测器温度和进样器温度设置为室温(20-30°C)。温度降至设定温度后,关闭色谱仪电源。关掉氮气。

分析方法准备:根据待分析样品组成或指定方法,选择适合色谱柱型号、进样口类型、检测器条件。确定定量方法,比如外表法、内标法、标准添加法。准备相应标准样品,以及配置标准样品所需标准品、溶剂。样品配置所需计量器具,进样针、移液管、计量天平等。

色谱条件准备:根据待分析样品组成或指定方法,准备相应的载气条件。选择适合色谱柱型号、设定合适的进样口、柱温、检测器、流量和分流比等条件。硬件检查无误后,开启色谱仪和色谱工作站,待仪器稳定后进行参数、基线、状态检查,直至仪器就绪进入样品待分析状态。

进样分析:根据方法和色谱条件,使用手动、自动进样器等进样方式,将样品注入进样口或进样阀等进样单元,同时启动信号采集或色谱工作站,开始记录保留时间。同时迅速拔出进样针或进样阀复位。

数据处理:待分析流程结束后,获得的色谱图或数据,进行人工或利用色谱工作站进行数据后处理。根据色谱峰保留时间峰识别定性,对峰起始、结束点识别后,各组分峰面积积分。终根据组分、峰面积、计算方法,得出峰组成表,结束整个分析过程。

关机:将进样口、柱箱、检测器根据各自作规定,进行降温、关闭,关闭供气流路和电源。

1、 环境分析:

大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。

2、 食品分析:

农残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。

3、 农残留物分析:

有机氯农残留分析、有机磷农残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等

4、 精细化工分析:

添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。

5、物和临床分析:

溶剂残留、小分子合成、物原料、血液中乙醇分析。

6、 石油和石油化工分析:

油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。

7、 聚合物分析:

单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。

8、 合成工业:

方法研究、质量监控、过程分析。

色谱柱的安装和拆卸:

1、色谱柱的安装和拆卸必须在室温下进行。

2、填料塔有套圈密封和垫片密封。套圈有金属套圈、塑料套圈和石墨套圈三种,安装时不易过紧。每次安装色谱柱时,垫片型密封件都需要新垫片。

3、色谱柱两端是否有玻璃棉堵塞。防止载气将玻璃棉和填料吹入空气检测仪。

4、毛细管柱安装和插入的长度取决于仪器的使用说明书。不同的色谱蒸发室结构不同,插入长度也不同。需要注意的是,如果使用不分流的毛细管柱,汽化室和填充柱的界面上不能有太多的探针连接到汽化室,毛细管柱要稍微超出瓶盖。

氢空气比对FID检测器的影响:

在气相色谱仪中,氢气与空气的比例应为 1:10。如果该比值过高,氢火焰检测器的灵敏度会急剧下降。检查氢气和空气流速。当氢气和空气中的一种气体不足时,它会发出“砰”的一声点燃,然后熄火,通常是在你点燃电炉时,将其熄灭,然后再次点燃,然后氢气不足。

如何防止注射针弯曲:

许多色谱初学者经常弯曲针头和阀杆,因为:

1、气相色谱仪进样口拧得太紧,常温下拧得太紧。当汽化室温度继续升高时,硅胶垫片会膨胀并收紧。此时,很难穿透注射器。

2、针头卡在进样口的金属部位不易找到。

3、进样时用力过大,注射器杆弯曲。有用于色谱导入的采样架。使用采样架进样时,无法弯曲传统的注射器杆。

4、由于注射器内壁被污染,注射时推动针杆弯曲。

5、进样时气相色谱仪必须稳定。如果你赶时间,你会弯曲注射器。如果您熟悉此作,它将很快完成。

气相色谱仪的作规程是什么?

气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本作原则。 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。

当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。

根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。

氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa.

电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。

氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。

毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。

关机:先关闭铷珠加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待整机温度降至150℃以下后,方可断电停机,关闭载气。

GC112A气相色谱仪高清作视频

气相色谱仪的使用方法、使用注意事项及应用范围?

使用方法:

打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关。

调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。

打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

5分钟后打开色谱仪的电源开关。

注意事项

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡。

安装拆卸色谱柱必须在常温下。

填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。

色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以的长度也不同。

色谱仪应用范围:环境保护、生物化学、食品发酵、中西物、石油加工、有机化学、卫生检查、尖端科学。

气相色谱仪的使用步骤

这个网上一搜,一大吧!下面找也找个了,希望有点用处

随着科技的发展,气相色谱仪成为现今主流的检测装置,该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。(重点看黑色字型涵盖内容就好)

气液色谱法于1952年次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其作、使用具有一定的规程,作者必须具备良好的作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程式

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成:固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动,被检测物质随流动相一起运动,这样物质就在两相间进行反复的分配,从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和作流程一般包括以下几个程式。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为:微机设数法、旋钮定位法等。

如果采用微机设数法给定温度,温度可以直接被指定和设定。如果是采用旋钮定位法,其使用则有技巧。采用过温定位法,将温控旋钮调至低于作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。

当过温至约为作温度时,通过观察温度指示灯和加热指示灯,逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。如果采用分步递进定位法,先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,则仪器开始升温,指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时,再向相同方向转动旋钮,让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节,直至达到所需要的工作温度。

2.调池平衡

调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡,其目的是使仪器的输出较为合适。对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器,需要讲究一定的调节技巧。

3.点火

对于氢焰气相色谱仪,开机的时候需要点火。或者因为某些原因,火熄灭后也需要重新点火。然而,点不著火的情况我们会经常遇到,所以点火也是需要一定技巧的。

通用的点火方法是,先加大氢气的流量,然后再进行点火,之后将仪器缓慢调回到工作状态。

4.气体比例的调节

根据有关资料,对于氢焰气相色谱仪其三气的流量比建议为氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于在实际仪器中,转子流量计一般做不到非常的测量,所以,这个标准的气体配比在实际作中很难达到。实际作过程中,可以着重考虑检测器灵敏度和分离效果,根据实际情况来调整配比。

5.进样

气相色谱分析中,常用的进样方法是使用注射器或六通阀门进样。影响进样量的因素主要是气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围。柱效率主要受进样时间长短的影响。

若进样时间过长,会造成色谱区域变宽,从而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,应尽可能的减短进样时间,一般要求不超过1s。

二、气相色谱仪的使用步骤:

1、开启稳压电源。

2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。

7、开启计算机与工作站。

8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。

9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。

10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。

11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

三、气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪在使用过程中一般应着重关注以下几个地方。

1.对气相色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。

(2)室内环境温度应在5~35度范围内,溼度小于等于85%(相对溼度),且室内应保持空气流通。有条件的厂应该安装空调。

(3)基本具备好3000x800x600 (长x宽x高) (mm)的能承受整套仪器,便于作的工作平台。平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。

(4)为防止电压波动造成检测的干扰应装备单独容量在10kva左右的动力线路电源。

2.配套气源准备及净化

仪器工作时气体一般由供气钢瓶,钢瓶的减压阀要经常检漏,对气体纯度要求较高,纯度应该大于99.99%。对于空气和氢气发生器,需要定期进行放水、更换干燥剂。

(1)气源准备,事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),装某一种气体的钢瓶只能装这种气体,每个钢瓶的颜色代表一种气体,不能互换。一般用高纯氮气,高纯氢气,无油空气这三种气体,每种气体应准备两个钢瓶,以调换备用。有的厂使用氮气发生器、氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。

凡钢瓶气压下降到1~2mpa时,应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可,如气相色谱仪配备电子捕获检测器应使用钢瓶高纯气源,纯度在99.

999%以上。

(2)气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。现在国内的气体发生器具有较高的发展技术,一般配置5a分子筛或活性炭过滤净化装置,基本可以满足气相色谱仪要求。若使用钢瓶高纯气体,则需要进行净化过滤后使用。

对一些高阶的色谱仪附有净化器,且内已填有5a分子筛,活性炭,矽胶,基本可满足要求。

3.气相色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善储存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连线起来,连线色谱工作站。

4.气相色谱仪气路连线和气路气密性检查

对于气相色谱仪气路连结一般由色谱仪生产厂家工程技术人员进行,在无法达到满足的情况下应严格按照使用说明书中要求在专业人员指导下安装连线。

气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生泄漏的危险,特别是氢气更应该加以重视。气相色谱仪气密检查一般是检查载气流路,其重点是管路接头处,对于氢气和空气流路也要做相应的检查。

5.进样口

根据实践经验,大多数仪器在进样50~100次之后隔垫会出现损坏的情况,峰保留时间有时也会变化,甚至出现鬼峰,此时需要对隔垫进行更新。对隔垫的完好情况应定期进行检查,如果发现隔垫出现裂口或者有较多的隔垫碎屑时必须进行更换。同时,要定期清洗进样口内的玻璃衬管。

6.色谱柱

在安装毛细管时,要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下,在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于工作状态的检测器不应开启,应使其保持关闭状态。对于ecd检测器,其在排放放空气时应设定导管,把空气排出室外。平时使用时也应该注意,不要把空气引入到ecd检测器中。

结语气相色谱仪作为现代主流的检测装置,其工作原理并不难懂,但装置使用有着严格的作程式。每个使用环节都一定的要求,从气源、装置到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

北京北分天普气相色谱仪tp-2060

有具体气象色谱技术引数;

1.开启氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在

0.4mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

2.开启色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气b的柱前压上升并

稳定大约5分钟后,开启色谱仪的电源开关。

3.设定各工作部温度。

4.点火:待检测器(按“显示、换挡、检测器”可检视检测器温度)温度升到100℃以上后,开启净化器上的。

5.氢气、空气开关阀到“开”的位置。

6.开启电脑及工作站a,开启一个方法档案:tvoc分析方法或苯分析方法。

7.关机程式:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。

8.使用热解吸仪分析标准样品。

9.样品分析。

(a)tvoc分析时:首先把解析仪的温度设定为300℃,把六通阀的开关置于反吹位置,固定好已经采集了现场样品的热解析管。

(b)苯分析时:首先把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。

1开启稳压电源;

2开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;

3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);

4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;

5开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;

6根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度;

7开启计算机与工作站;

8fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰;

9设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减;

10待所设引数达到设定时,即可进样分析;

11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

注意事项

(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)1氢气发生器液位不得过高或过低;

2空气源每次使用后必须进行放水作;

3进样作要迅速,每次作要保持一致;

4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。

这个是采取瑞析科技中气相色谱仪的使用步骤如下:

1、先通载气:排程气相色谱仪两个载气支路上稳流阀,使热导放空处流速一同。

2、翻开气相色谱仪电源总开关,设定柱室、汽化室及热导的温度,发起加热。

3、按下气相色谱仪热导控制器电源。

4、待恒温后,查询气相色谱仪基线安稳后进行分析。

气相色谱仪的使用步骤是:

1、开启稳压电源。

2、开启氮气阀,开启净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皁膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5、开启空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

6、根据实验需要设定柱温、进样口温度和fid检测器温度。

7、开启计算机与工作站。

8、fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。

9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。

10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。

11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。

气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留效能的色谱柱,使各组分分离,依次汇入检测器,以得到各组分的检测讯号。

按照汇入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。

气相色谱仪怎么使用

气相色谱仪怎么使用?

气相色谱仪作步骤

1.打开气相色谱仪的稳压电源。

2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。你需要先检查一下有没有漏气,这样才能保证机器的气密性好。

3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。

4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。

5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。

6.根据实验的实际需要设定温度。

7.打开计算机和工作站。

8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID检测器的火焰。

9.设置灵敏度和输出信号;设置参数后,可以注射样品进行分析。

10.实验结束后,需要注意的是,应先关闭氢气和空气,然后在关闭前用氮气吹扫色谱柱。

气相色谱仪的作规程

气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气”的基本作原则。 开启载气(氮气)钢瓶总阀,观察其压力应大于1Mpa以上,否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间,观察净化器内填料是否变色、失效,要及时处理或更换。

当柱前压力指示稳定,后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求,设定检测器温度,气化室温度,毛细管进样口温度,柱箱温度,并设定相应的保护温度。

根据“分析方法”中规定要求,严格设定调节载气流量,分流比流量,清洗气流量以及尾吹气流量,为了确保样品检测的重复性,各气路流量调节尽可能和前次一致。

氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上,点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上,点燃后缓慢调至0.1Mpa.

电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上,否则会造成检测器损坏,在未知样品浓度情况下进样检测时,应严格控制浓度在1ppm以下,样品在确保其回收率情况下,严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。

氮磷检测器铷珠在老化过程中,不要设定气化室,柱箱温度,避免污染流出污染检测器,为了延长铷珠的使用寿命,尽量减少氢气的使用流量(8ml/min),分析工作结束后,及时关闭铷珠加热电流,待检测器温度降至150℃以下后,方可关机。

毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求,每次使用时老化1小时,确保做空白实验时无干扰峰出现,要及时清洗毛细管进样口内衬管,截取污染的毛细管柱头,避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化,老化过程:50℃保持2分钟,以5℃/min升至色谱柱使用温度低20℃,保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。

关机:先关闭铷珠加热电流,再关闭氢气、空气气源,降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度,待整机温度降至150℃以下后,方可断电停机,关闭载气。

GC112A气相色谱仪高清作视频

版权声明:本文内容由互联网用户自发贡献,该文观点仅代表作者本人。本站仅提供信息存储空间服务,不拥有所有权,不承担相关法律责任。如发现本站有涉嫌抄袭侵权/违法违规的内容, 请发送邮件至836084111@qq.com 举报,一经查实,本站将立刻删除。

联系我们

工作日:9:30-18:30,节假日休息