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离子色谱柱的分离原理_离子色谱的色谱柱

离子色谱法基本原理

离子色谱法基本原理是离子色谱法 (ion chromatography, IC) ,是高效液相色谱法的一种,是分析离子的一种液相色谱法。

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离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。阳离子色谱柱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。

树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,达到吸附平衡。

目前,离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入了与生命科学有关的分析领域。我国从80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目前已能生产离子色谱仪。随着离子色谱技术的发展,离于色谱仪在我国的应用将日益普及。

色谱分离的基本原理

色谱分离的基本原理如下:

按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为: 吸附色谱法:利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物。

分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力异来实现分离。

离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。

尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;小分子可完全渗透入内,洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。

被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 亲和色谱法:相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。

例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用,使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,用来作为层析用固定相,将另一方从复杂中选择可逆地截获,达到纯化的目的。

离子交换色谱法的原理、装置及应用是什么

原理:

离子交换色谱(ion

exchange

chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

装置:

(1)分离柱

装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如-二苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在-二苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。

(2)抑制柱和柱后衍生作用

常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。

①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:

NaOH+H+─→Na++H2O

NaX+H+─→HX+Na+

在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。

1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。

②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。

(3)检测器

分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。

在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。

应用:

离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

离子色谱原理

离子色谱原理是利用离子交换原理,连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。分析阳离子时,分离柱填充低容量的阳离子交换树脂,用盐酸溶液做淋洗液。

斯莫尔等人首先介绍双柱法。该法使用一根离子交换柱作为分离样品用。另一根是抑制柱,用于除去大部分洗脱液中的离子,以便在检测时能消除移动相离子的干扰。

1979年D.T.耶尔德、J.S.弗里茨和G.施穆克尔斯介绍了不用抑制柱的单柱法,从分离柱流出的液体直接进入检测器,由于不需要特殊的抑制柱,并且可以使用常规的液相色谱仪器,所以单柱法发展快。然而,新的抑制法的出现,例如填充中空纤维的抑制柱,使柱效得到改善,所以仍然得到广泛的使用。

特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。

离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。

离子色谱原理

.基本原理

化学抑制型离子色谱柱又分为高效离子色谱法(HPIC)、离子排斥色谱法(HPIEC)、流动相离子色谱法(MPIC)。

离子色谱法的优点

离子色谱法的测定范围通常为1~100000ug/L。电导检测器对常见阴离子的检出限是<10ug/L,灵敏度更高地可达pg/L级。

离子交换色谱法的分离原理

离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

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