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苯甲酸燃烧焓的测定实验报告 苯甲酸的燃烧热文献值

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1、方法名称:苯甲酸含量的测定—中和滴定法\x0d\x0a应用范围:本方法采用滴定法测定苯甲酸原料药中苯甲酸的含量。

2、\x0d\x0a方法原理:供试品加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯甲酸的含量。

3、\x0d\x0a试剂:1.中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)\x0d\x0a2.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)\x0d\x0a3.酚酞指示液\x0d\x0a4.基准邻苯二甲酸氢钾\x0d\x0a仪器设备:\x0d\x0a试样制备:1.氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)\x0d\x0a配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

4、取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

5、\x0d\x0a标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

6、每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

7、根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

8、\x0d\x0a贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

9、\x0d\x0a2.酚酞指示液\x0d\x0a取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

10、\x0d\x0a操作步骤:精密称取供试品约0.25g,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25mL溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。

11、每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。

12、\x0d\x0a一、预备知识\x0d\x0a1.碱标准溶液的配制及标定方法;\x0d\x0a2.用碱标准溶液测定酸性物质的方法;\x0d\x0a3.滴定分析操作技术和观察终点的方法。

13、\x0d\x0a二、思考与解答\x0d\x0a1.在滴定分析中,滴定管、移液管为什么要用操作溶液洗涤几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用操作溶液洗涤?为什么?\x0d\x0a答:注入操作溶液要出去滴定管、移液管内残留的蒸馏水;锥形瓶不用操作溶液洗涤,因为蒸馏水不影响滴定结果。

14、\x0d\x0a2.溶解基准物质时所加水的体积是否需要很准确?为什么?\x0d\x0a答:不需要很准确,因为质量是一定的,计算时用质量,而不用浓度。

15、?\x0d\x0a其次,分光光度法\x0d\x0a2原理\x0d\x0a试样混匀后,稀释、酸化、用乙醚提取苯甲酸,在碱性条件下重提,通过铬酸氧化提纯,最后用分光光度计测定溶解在乙醚中的苯甲酸。

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